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                        上海沛歐定氮儀和消化爐檢測安慕希酸奶中的蛋白質含量

                        更新時間:2021-01-08  |  點擊率:2276

                              上海沛歐定氮儀和消化爐檢測安慕希酸奶中的蛋白質含量

                            

                        摘要:采用凱氏法測牛奶中的蛋白質含量是國標推薦方法。

                        關鍵詞:沛歐全自動定氮儀、消化爐、牛奶蛋白質含量

                        引言:牛奶的質量是國人關注的焦點,牛奶中蛋白質含量是牛奶標準中硬性指標.在牛奶蛋白質含量問題上也發生了一系列問題,例:安徽阜陽的大頭奶粉、石家莊的三聚氰胺等事件都是牛奶蛋白質含量不達標所引起的事件。為此我們使用沛歐全自動定氮儀SKD-1000(采用通用的顏色法判斷、具有多項技術)紅外石英輻射消化爐SKD-20S2.(獲得綠色儀器獎和節能儀器獎)對牛奶進行蛋白質檢測。

                         

                        前言:GB2009.5-2016食品家標準 《食品中蛋白質的測定》要求測試

                        參考文獻:GB2009.5-2016

                        原理:酸奶樣品在濃硫酸和催化劑硫酸銅、硫酸鉀高溫下,把有機的細胞結構破壞,把氮元素氧化成硫酸銨,(為了使得樣品消化時不產生掛壁,必須采用樣品孔間溫差小和帶程序升溫功能的消化爐,否則會產生掛壁現象,導致消化失?。┫瓿珊?,需要將樣品冷卻到40℃左右,再把消化管放入定氮儀上。消化管內自動添加稀釋液、堿,反應杯內自動添加硼酸和顯色劑。對消化管內樣品加熱逸出氨氣和水蒸氣混合液,冷卻流到反應杯內,同時用標準鹽酸進行滴定,直到蒸餾結束和滴定到終點。計量消耗標準鹽酸的體積即可計算酸奶中蛋白質含量。

                        儀器和設備:

                        1.全自動定氮儀SKD-1000(上海沛歐分析儀器有限公司)

                        2.消化爐SKD-20S2(上海沛歐分析儀器有限公司)

                        3.萬分之一天平(上海箐海儀器有限公司FA2104N

                        4.滴管移液器

                        試劑、樣品和標準品

                        標準鹽酸濃度:0.1298.ml/L

                        40%的氫氧化鈉

                        2%的硼酸+甲基紅和嗅甲酚綠混合的顯色劑

                        催化劑(硫酸銅:硫酸鉀為110的混合物)

                        蒸餾水

                        樣品為伊利安慕希酸奶20200405A12   001535  26,標稱蛋白質含量3.1%(g)。

                        操作條件和程序:

                        1,把酸奶用滴定管減重移入消化管內共5個樣品,再放入5克催化劑和98%濃硫酸10ml,空白放相同的催化劑和濃硫酸,按序號放入消化爐,蓋上排廢氣裝置,打開抽氣泵上水開關(前三個階段水流要大,使釋放出大量廢氣能及時排除。第四階段水流開小以避免酸霧排出)消化爐溫度-時間曲線設置:

                        135度(20分鐘)--190度(25分鐘)---350度(5分鐘)----400度(70分鐘)。

                        消化爐根據時間-溫度曲線自動升溫和保溫,直到消化結束。把消化架取下放在冷卻架上,冷卻到40℃左右。

                        定氮儀設置:加稀釋液40ml、堿45ml、硼酸和顯色劑加110ml(儀器固定設置)蒸餾方式:定容(6分鐘)、蒸餾功率100%1500W)、加堿方式:間歇式

                        輸入5個樣品的編號、重量、標準酸濃度、系數(系數6.38,硫酸氨系數1

                         

                        計算

                        蛋白質含量計算公式x%=6.38×1.401(v-v0)c/m

                        氮含量計算公式y%=1.401(v-v0)c/m

                        x%---------蛋白質含量

                        y%---------氮含量

                        v--------消耗標準酸體積(ml)

                        V0------空白消化標準酸體積(ml)

                        C--------標準酸濃度(mol/L)

                        m--------樣品質量()

                        質控品采用烘干的分析純(99%)硫酸氨,硫酸銨理論含氮量21.21%

                         

                        酸奶54

                        4.2185 

                        酸奶55

                        3.9482 

                        酸奶56

                        4.6263  

                        酸奶57

                        4.6760

                        酸奶58

                        4.8397

                        硫酸氨

                        0.0683

                        消耗標準酸(ml)

                        12.155

                        11.534

                        13.149

                        13.525

                        14.205

                        7.914

                        蛋白質含量(%)

                        3.3431

                        3.3890

                        3.3086

                        3.3558

                        3.4049

                        -----------

                        含氮量(%)

                        -------------

                        ------------

                        --------------

                         

                         

                        21.0711

                        空白消耗標準酸體積(ul)

                        155

                        155

                        155

                        155

                        155

                        115

                         

                        分析:本次測試數據符合要求

                         

                        附:5009.5-2016 《食品家標準 食品中蛋白質的測定》

                         

                        注意事項:

                        酸奶在取樣時注意均勻性,在消化樣品時,尤其是含糖、油脂的樣品容易起泡產生樣品掛壁,這時消化爐要有程序升溫功能,孔間溫差要小,避免樣品溫差所產生的升溫不協調而使樣品掛壁。

                        定氮儀要有足夠大的蒸餾功率,以便盡可能蒸餾出氨氣,提升回收率。如果全自動定氮儀則采用顏色法終點判斷的方法,保障數據準確性和儀器的線性度。

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