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                        當前位置:首頁  >  技術文章  >  凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

                        凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

                        更新時間:2023-10-30  |  點擊率:838

                        凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

                        1  前言

                        蛋黃卵磷脂是一種磷脂混合物,主要成分是磷脂酰膽堿(PC),因此其生理作用也以PC的功能為主。蛋黃卵磷脂含氮(N)量應為1.75%~1.95%。蛋黃卵磷脂對熱非常敏感,在酸性、堿性和酯酶作用下易水解。對蛋白質、蛋黃過敏者禁用。用于乳化劑、脂質體膜材、食品領域等[1]。據大多數報告,PC能抑制血清甘油三酯和總膽固醇,而提高高密度脂蛋白。本實驗參照《中國藥典》2020版規定蛋黃卵磷脂用0704氮測定方法進行測定[2]。

                        2  樣品信息

                        原料:雞蛋黃或雞蛋粉,樣品名稱:蛋黃卵磷脂

                        3  儀器與試劑

                        3.1  儀器

                        SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

                        3.2  試劑

                        硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

                        4  實驗方法

                        4.1  取樣

                        0.1g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

                        空白放相同的催化劑和濃硫酸。

                        4.2  消化前處理

                        將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數如表 1 所示:

                         

                        1 消化爐參數設置

                        程序段

                        溫度

                        時間min

                        程序段1

                        180

                        5

                        程序段2

                        250

                        5

                        程序段3

                        300

                        10

                        程序段4

                        350

                        10

                        程序段5

                        400

                        90

                        4.3  測試

                        消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表 2 所示:

                         

                        2 定氮儀參數設置

                        稀釋液

                        蒸餾時間

                        蒸餾功率

                        蛋白系數

                        標準酸

                        標準酸濃度

                        樣品重量

                        40ml

                        45ml

                        6分鐘

                        100%

                        1

                        鹽酸

                        0.05468mol/L

                        g

                         

                        5  結果與討論

                        5.1  實驗結果

                        實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表 3 所示:

                         

                        3 實驗結果

                        樣品名稱

                        測量次數

                        重量g

                        測量值%

                        平均值%

                        示值誤差(≤1%)

                        測量重復性RSD(≤0.5%)

                        標準值%

                        硫酸銨

                        1

                        0.05694

                        21.13209

                        21.1053

                        0.2868

                        0.1461

                        21.19%±1%

                        2

                        0.05674

                        21.07156

                        3

                        0.05371

                        21.11212

                        蛋黃軟磷脂

                        4

                        0.41036

                        1.79718

                        1.80395

                        0.5853

                        0.3258

                        1.75-1.95

                        5

                        0.17552

                        1.80693

                        6

                        0.22214

                        1.80774

                         

                        5.2  實驗結論

                        本次測試的蛋黃軟磷脂含量為1.80395%,RSD值為0.3258%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%。示值誤差為0.5853%,小于凱氏定氮儀國標要求≤1%,表明該蛋黃軟磷脂樣品氮含量合格[3]。

                         

                        6  參考文獻

                        [1] 關志宇.藥物制劑輔料與包裝材料[J].中國醫藥科技出版社,2017(01):21.

                        [2] 《中國藥典》2020版:通則0704.

                             [3] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].



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