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                        檢測方案-凱氏定氮儀測定土壤的氮含量

                        更新時間:2024-06-28  |  點擊率:745

                        凱氏定氮儀測定土壤的氮含量

                        1  前言

                        為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護環境,保障人體健康,需要檢測土壤的氮含量[1]。

                        2  樣品信息

                        土壤標準樣品1,標準值:1.07±0.1 g/kg(檢測全氮含量)

                        土壤標準樣品2,標準值:1.52±0.1 g/kg(檢測全氮含量)

                        3  儀器與試劑

                        3.1  儀器

                        SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

                        3.2  試劑

                        硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.05mol/L 鹽酸標準滴定液。

                        4  實驗方法

                        4.1  取樣

                        1g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

                        空白放相同的催化劑和濃硫酸。

                        4.2  消化前處理

                        將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數如表 1 所示:

                         

                         

                         

                        1 消化爐參數設置

                        程序段

                        溫度

                        時間min

                        程序段1

                        180

                        5

                        程序段2

                        250

                        5

                        程序段3

                        350

                        10

                        程序段4

                        410

                        90

                        4.3  測試

                        消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表 2 所示:

                         

                        2 定氮儀參數設置

                        稀釋液

                        蒸餾時間

                        蒸餾功率

                        蛋白系數

                        標準酸

                        標準酸濃度

                        樣品重量

                        40ml

                        45ml

                        6分鐘

                        100%

                        1

                        鹽酸

                        0.05270mol/L

                        g

                         

                        5  結果與討論

                        5.1  實驗結果

                        實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表 3 所示:

                        3 實驗結果

                        樣品名稱

                        測量次數

                        重量g

                        測量值%

                        平均值%

                        測量重復性RSD(≤0.5%)

                        標準值%

                        土壤標準樣品1

                        1

                        1.02430

                        0.11281

                        0.11271(1.1271g/kg)

                        0.09%

                        1.07±0.1 g/kg

                        2

                        0.99400

                        0.11261

                        土壤標準樣品2

                        1

                        1.01740

                        0.15428

                        0.15405(1.5405g/kg)

                        0.15%

                        1.52±0.1 g/kg

                        2

                        1.01750

                        0.15383

                        5.2  實驗結論

                        本次測試的土壤標準樣品1氮含量為0.11271%1.1271g/kg),RSD值為0.09%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%,符合標準值要求(1.07±0.1 g/kg)。土壤標準樣品2氮含量為0.15405%,RSD值為0.15%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%,符合標準值要求(1.52±0.1 g/kg),表明該土壤樣品氮含量檢測合格[2]。

                        6  參考文獻

                        [1] HJ 717-2014.土壤質量 全氮的測定 凱氏法.中國環境科學出版社,2015(01).

                        [2] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].

                         

                         

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